Wyniki 1-10 spośród 10 dla zapytania: authorDesc:"MAGDALENA LUTY-BŁOCHO"

Kinetics of the Reaction of cis - and trans-PtCl4(NH3)2 Complexes in Aqueous Solution, in the Presence of Ethanol DOI:10.15199/67.2016.10.4


  In this work the kinetic data for the reactions of cis- and trans-PtCl4(NH3)2 complexes with ethanol have been determined. Obtained values of the rate constants determined for different conditions of reactants concentration as well as different temperature indicate that in aqueous solution with pH = 12 the reaction is relatively slow and leads to the cis- and trans-PtCl2(NH3)2 species formation, respectively. Using obtained kinetic results, supported with DFT calculations, the possible mechanism of electron transfer involving the chloride ligand-ethanol bridge formation has been suggested. It was found that the values of enthalpy and entropy of activation correlate well with the difference between the rate constants of both reacting pairs as well as with the difference between HOMO and LUMO energy levels of reagents. From the obtained results, the parallel paths of the cis- and trans-PtCl4(NH3)2 reactions, i.e. reduction and hydrolysis of platinum(IV) complexes, were also suggested. Keywords: kinetics, mechanism, rate law, cis-PtCl4(NH3)2, trans-PtCl4(NH3)2, platinum(IV) KINETYKA REAKCJI KOMPLEKSÓW cis- I trans-PtCl4 (NH3)2 W ROZTWORZE WODNYM, W OBECNOŚCI ETANOLU W artykule przedstawiono dane kinetyczne reakcji kompleksów cis- i trans-PtCl4(NH3)2 z etanolem. Wartości stałych szybkości wyznaczone w różnych warunkach stężenia reagentów oraz w różnych temperaturach wskazują, że w roztworach wodnych o pH = 12, reakcja jest względnie wolna i prowadzi to utworzenia odpowiednio cis- i trans-PtCl2(NH3)2. Używając otrzymanych danych kinetycznych oraz obliczeń DFT, zaproponowano możliwy mechanizm przekazania elektronu obejmujący utworzenie mostka: ligand chlorkowy-etanol. Wykazano, że wartości entalpii i entropii aktywacji dobrze korelują z różnicą pomiędzy stałymi szybkości reakcji obydwu par reagentów, jak również z różnicą pomiędzy poziomami energetycznymi HOMO i LUMO reagentów. Na podstawie otrzymanych danych oraz dyskusji wyników zaproponowano ró[...]

WPŁYW WARUNKÓW REAKCJI NA MOŻLIWOŚCI SYNTEZY NANOCZĄSTEK SREBRA W ROZTWORACH WODNYCH DOI:10.15199/67.2015.3.1


  W artykule przedstawiono wyniki badań dotyczące syntezy nanocząstek srebra w roztworach wodnych. Jako prekursor nanocząstek srebra wykorzystano kompleks amoniakalny srebra oraz azotan srebra. Jako reduktor stosowano witaminę C oraz dimetyloamino boran (DMAB). Jako stabilizator steryczny użyto alkohol poliwinylowy. Badania wykazały, iż zastosowanie DMAB jako reduktora (roztwór w wodzie amoniakalnej) oraz jonów prostych Ag+ jako prekursora (roztwór w 0,1 M HClO4), jest najkorzystniejsze. W układzie tym możliwa jest synteza nanocząstek srebra średnicy ok. 3 nm i wąskiej dystrybucji. Ważnym osiągnięciem jest fakt, iż w tych warunkach możliwa jest jednoetapowa synteza nanocząstek o stężeniu ok. 1 g/L. Słowa kluczowe: nanocząstki, synteza, srebro, PVA, DMAB, witamina C THE INFLUENCE OF EXPERIMENTAL CONDITION ON SILVER NANOPARTICLE SYNTHESIS PROCESS IN AQUEOUS SOLUTIONS In the present paper results of research on the synthesis of silver nanoparticles (AgNPs) in aqueous solutions are presented. As a precursor of AgNPs silver ammonium complex and silver nitrate were used. As a reductants vitamin C and dimethylamino borane (DMAB) were used. The polyvinyl alcohol was used as a stabilizing agent. Obtained results have shown that the application of DMAB as a reducing agent (dissolved in aqueous ammonia) and Ag+ simple ions as a precursor (dissolved in 0.1 M HClO4), is the most preferred in order to produce AgNPs with small size. In this system the silver nanoparticles having a diameter of about 3 nm and narrow size distribution were obtained. An important achievement, is the fact that in these condition it was possible to one-step synthesis of nanoparticles having a concentration of about 1 g/L. Keywords: nanoparticles, synthesis, silver, PVA, DMAB, vitamin C Wprowadzenie W ostatniej dekadzie nanocząstki srebra zyskały na popularności, głównie dzięki odkryciu ich właściwości bakteriobójczych [1, 2]. Biologiczna aktywność jonów srebra [3] była znan[...]

Otrzymywanie materiału kompozytowego na bazie włókien węglowych i miedzi na potrze by energetyki DOI:10.15199/67.2017.8.4


  Istnieje wiele metod otrzymania materiałów kompozytowych na bazie włókien węglowych. Poprzez swoje unikatowe właściwości, włókna węglowe stosuje się w przemyśle jako zbrojenie laminatów opartych na żywicach epoksydowych wysokiej jakości. Włókna węglowe można spotkać w wyrobach, w których potrzebna jest wysoka wytrzymałość przy niskiej gęstości. W szczególności włókna węglowe stosowane są w przemyśle lotniczym do wytwarzania śmigieł oraz do wzmacniania struktury kadłubów i skrzydeł. W przemyśle motoryzacyjnym znajdują zastosowanie jako felgi, elementy nadwozia. Włókna węglowe są również wykorzystywane w bolidach Formuły 1 [2, 3, 4, 7]. W opisanych w artykule badaniach, w celu otrzymania materiału kompozytowego zastosowano dwie metody: metodę chemiczną oraz elektrochemiczną. Metoda chemiczna nazywana inaczej bezprądową, jest sposobem osadzania, który nie wymaga przyłożenia prądu pochodzącego z zewnętrznego źródła. Utworzenie powłoki następuje w wyniku reakcji biegnącej na granicy faz (katoda-elektrolit). Ilość metalu, która osadzi się w tym czasie na powierzchni katody zależy od szybkości reakcji, a więc od m. in. stężenia reagentów, temperatury. Zaletą tej metody jest możliwość uzyskania równomiernej powłoki również na materiałach niemetalicznych (polimery, ceramika). Obecnie stosowane są cztery procesy chemicznego osadzania metali: redukcja chemiczna, pokrywanie kontaktowe, przez wymianę pojedynczą (cementacja) oraz osadzanie katalityczne. Osadzanie poprzez redukcję chemiczną polega na redukcji jonu metalu do postaci metalicznej. W procesie tym wymagana jest obecność reduktora, który najczęściej jest związkiem organicznym. Proces redukcji jonów metalu za pomocą reduktora zachodzi z dużą szybkością wówczas, gdy proces prowadzony jest z soli prostych. Biorąc pod uwagę fakt, że proces osadzanie rozpoczyna się w momencie dodania reduktora do kąpieli, to redukcja jonów metalu biegnie w całej objętości roztworu, a co za tym idzi[...]

AUTOKATALITYCZNA SYNTEZA PROSZKU MIEDZI Z ZASTOSOWANIEM KOLOIDU SREBRA JAKO KATALIZATORA DOI:10.15199/67.2018.5.4


  Proszki i nanoproszki miedzi znajdują szerokie zastosowanie w różnych dziedzinach [8]. Są one wykorzystywane jako dodatki do środków bakteriobójczych, farb przeciwporostowych, polimerów, barwników, cieczy chłodzących, smarów i olejów obróbkowych, do produkcji materiałów metalografitowych, katalizatorów, połączeń mikroprocesorowych czy matryc do narzędzi diamentowych. Proszki wytwarzane są różnymi metodami [8], wśród których należy wymienić procesy realizowane w roztworach wodnych. Głównym sposobem wytwarzania proszku miedzi jest katodowe osadzanie metalu w warunkach prądu granicznego [3, 7]. W procesie elektrolizy w zależności od nadpotencjału katody, otrzymuje się ziarna metaliczne o budowie dendrytycznej lub osady proszkowe morfologii plastra miodu [3]. Bezprądowe wytrącanie proszku miedzi z roztworów prowadzi się na drodze cementacji [5], redukcji gazowym wodorem [1] lub w obecności związków chemicznych o właściwościach redukujących jony Cu2+ [3, 9]. Ostatnia z wymienionych metod wykorzystuje autokatalityczne reakcje utleniania-redukcji przebiegające na granicy faz: ziarna metalu-roztwór wodny: Cu2+ + Red + Cu→2 Cu + Ox (1) Warunkiem przebiegu reakcji jest odpowiedni dobór związku redukującego, którego utlenianie jest katalizowane przez metaliczną miedź. Do grupy tej należą: aldehyd mrówkowy (formaldehyd) [10, 12], hydrazyna [14], kwas askorbinowy [6, 15, 19] czy borowodorki [17]. Inicjowanie formowania się ziaren metalu odbywa się przez wprowadzenie do układu zarodków katalitycznych. Katalizator ułatwia przebieg utleniania reduktora, co z kolei wymusza redukcję jonów metalu [8]. Większość prac poświęconych temu zagadnieniu związana jest z zastosowaniem palladu jako katalizatora, który wykazuje właściwości katalityczne w stosunku do wszystkich związków stosowanych jako reduktory. Dane literaturowe [2, 4, 11, 13] wskazują jednak, że właściwości katalityczne srebra w odniesieniu do autokatalitycznego osadzania mied[...]

WARUNKI OTRZYMYWANIA MIKROKROPLI W MIKROREAKTORACH

Czytaj za darmo! »

W artykule określono warunki tworzenia mikrokropli w mikroreaktorach przepływowych oraz opisano możliwości ich aplikacji do procesów hydrometalurgicznych. Do badań wykorzystano zestaw FRX200, firmy Syrris z mikroreaktorem szklanym o pojemności 250 μl. Mikrokrople tworzone były poprzez kolizję dwóch niemieszających się cieczy, tj. n-heptanu oraz wody demineralizowanej z dodatkiem pigmentu. Otrzymane krople charakteryzowały się wysoką powtarzalnością rozmiaru i kształtu. Na podstawie eksperymentów wykazano, iż wielkość otrzymanych kropli jest zależna między innymi od geometrii mikroreaktora, jak również od parametrów przepływu. Wyniki badań pozwalają stwierdzić, iż tego typu mikroreaktory mogą znaleźć zastosowanie w procesach syntezy nanocząstek metali. Słowa kluczowe: mikroreakt[...]

SYNTEZA NANOCZĄSTEK ZŁOTA STABILIZOWANYCH PVA (ALKOHOL POLIWINYLOWY) W MIKROREAKTORZE PRZEPŁYWOWYM

Czytaj za darmo! »

W artykule określono rozmiary nanocząstek złota otrzymywanych w wyniku redukcji chlorkowego jonu kompleksowego złota( III) ([AuCl4]-) przy użyciu borowodorku sodu (NaBH4) w obecności alkoholu poliwinylowego (PVA) jako stabilizatora. Badano wpływ szybkości przepływu oraz temperatury na wielkość i dystrybucję otrzymywanych nanocząstek złota. Słowa kluczowe: nanocząstki, złoto, mikroreaktor, stabilizacja, PVA GOLD NANOPARTICLES SYNTHESIS IN A FLOW MICROREACTOR STABILIZED WITH PVA (POLYVINYL ALCOHOL) The aim of this studies was to produce of gold nanoparticles by reduction of gold(III) chloride complex ions ([AuCl4]-) with sodium borohydride (NaBH4) in the presence of polyvinyl alcohol (PVA) as a stabilizer. The influence of temperature and the flow rate on the size and distribution of[...]

ZASTOSOWANIE MIKROREAKTORÓW PRZEPŁYWOWYCH DO SYNTEZY NANOCZĄSTEK METALI SZLACHETNYCH (Pt, Pd, Au) PRZEGLĄD LITERATURY


  W artykule zebrano informacje na temat możliwości zastosowania mikroreaktorów przepływowych do syntezy nanocząstek metali szlachetnych, takich jak: platyna, pallad i złoto. Na podstawie zebranych danych stwierdzono, że mikroreaktory przepływowe są obiecującym narzędziem umożliwiającym kontrolowaną syntezę nanocząstek metali o wąskiej dystrybucji rozmiarów w porównaniu do syntezowanych klasycznie, w tzw. reaktorze cyklicznym. Wyniki badań większości cytowanych autorów potwierdzają m.in., że szybkość przepływu reagentów przez mikroreaktor ma znaczący wpływ na wielkość i dystrybucję otrzymywanych nanocząstek. Są one mniejsze i bardziej jednorodne niż otrzymywane w reaktorze cyklicznym. Słowa kluczowe: nanocząstki, synteza, złoto, platyna, pallad, mikroreaktor przepływowy APPLICATION OF FLOW MICROREACTORS FOR SYNTHESIS OF NOBLE METALS NANOPARTICLES (Pt, Pd, Au) REVIEW In this work, literature data about application of the flow microreactors for synthesis of noble metal nanoparticles (like gold, palladium and platinum) are collected. Using these information it was concluded that flow microreactor systems are promising tool for controlled synthesis of noble metal nanoparticles with the narrow size distribution in comparison with synthesized classically in the batch reactor. Collected results of the most cited authors here confirm that the flow rate of reactants through the microreactor significantly influences the size and size distribution synthesized nanoparticles. It can be generally concluded that obtained using such method nanoparticles are smaller and more uniform if compare with the synthesized in the batch reactor. Keywords: nanoparticles, synthesis, gold, platinum, palladium, flow microreactor Wprowadzenie Znane są różne sposoby otrzymywania nanocząstek metali, np. redukcja jonów tych metali w fazie wodnej lub organicznej [1], rzadziej stosowane metody: zol‐żel [2], piroliza [3], fizyczne osadzanie z fazy gazowej (ang. PVD &#[...]

SYNTEZA NANOCZĄSTEK ZŁOTA METODĄ REDUKCJI JONÓW KOMPLEKSOWYCH ZŁOTA(III) ZA POMOCĄ HYDRAZYNY W UKŁADZIE MIKROREAKTORA PRZEPŁYWOWEGO


  W artykule przedstawiono wyniki badań nad syntezą nanocząstek złota w roztworach wodnych, w układzie mikroreaktora przepływowego. Do syntezy zastosowano metodę redukcji. Prekursorem cząstek złota był kwas tetrachlorozłotowy (HAuCl4), a reduktorem hydrazyna (N2H4). Doświadczalnie określono wpływ takich czynników, jak stężenie początkowe reduktora, temperatura oraz stężenie stabilizatora (PVP) na kinetykę tworzenia nanocząstek złota. Badania kinetyczne oraz analizy otrzymanych nanocząstek przeprowadzono przy użyciu spektrofotometrii UV‐Vis, dynamicznego rozpraszania światła oraz mikroskopii elektronowej. Wyniki badań pozwoliły na określenie równania kinetycznego, które wykorzystano do określenia warunków syntezy nanocząstek złota w układzie mikroreaktora przepływowego. W wyniku syntezy oraz kontrolowanej stabilizacji nanocząstek otrzymano cząstki kuliste złota o średnicy od 55 to 9 nm. Słowa kluczowe: złoto, nanocząstki złota, redukcja, mikroreaktor przepływowy, kinetyka Mgr inż. Bartłomiej Streszewski, dr inż. Krzysztof Pacławski, mgr inż. Wiktor Jaworski, mgr inż. Magdalena Luty‐Błocho, mgr inż. Marek Wojnicki, prof. dr hab. inż. Krzysztof Fitzner — AGH Akademia Górniczo‐Hutnicza, Wydział Metali Nieżelaznych, Katedra Fizykochemii i Metalurgii Metali Nieżelaznych, al. Mickiewicza 30, 30‐059 Kraków, dr hab. Konrad Szaciłowski, prof. AGH — AGH Akademia Górniczo‐ ‐Hutnicza, Wydział Metali Nieżelaznych, Katedra Fizykochemii i Metalurgii Metali Nieżelaznych, al. Mickiewicza 30, 30‐059 Kraków, Uniwersytet Jagielloński, Wydział Chemii, Zespół Fizykochemii Koordynacyjnej i Bionieorganicznej, Kraków. GOLD NANOPARTICLES SYNTHESIS IN THE FLOW MICROREACTOR SYSTEM VIA GOLD(III) COMPLEX IONS REDUCTION USING HYDRAZINE The aim of this work is the gold nanoparticles synthesis in the flow microreactor system. For synthesis, the reduction method was applied. As a precursor of gold particles and a reductant[...]

ZASTOSOWANIE SPEKTROFOTOMETRII UV-VIS W ANALIZIE ILOŚCIOWEJ KWAŚNYCH ROZTWORÓW CuSO4 DOI:10.15199/67.2015.3.4


  Przeprowadzono badania spektrofotometryczne w zakresie UV-Vis kwaśnych roztworów CuSO4. Określono wpływ zanieczyszczeń (Fe(II), Fe(III), Ni(II), Zn(II), Al(III)) na wyniki oznaczeń stężeń jonów Cu(II). Roztwory siarczanów metali absorbują światło w dwóch zakresach spektralnych: 200÷400 nm oraz 600÷900 nm. W pierwszym przedziale absorpcja światła jest determinowana przez obecność akwakompleksów i kompleksów siarczanowych metali oraz jonów siarczanowych, natomiast w zakresie Vis związana jest z obecnością kompleksów siarczanowych metali. Oznaczenia analityczne należy prowadzić w zakresie spektralnym 810÷820 nm, w którym zanieczyszczenia nie zakłócają odczytów absorbancji CuSO4, niezależnie od stosowanej temperatury. Poziom zanieczyszczenia roztworu należy identyfikować w zakresie długości fal 320÷420 nm. Zaproponowana metoda może być stosowana do ciągłego monitorowania stężenia jonów Cu(II) w warunkach procesów technologicznych. Słowa kluczowe: analiza; spektrofotometria; miedź; siarczan; zanieczyszczenia APPLICATION OF UV-VIS SPECTROPHOTOMETRY FOR QUANTITATIVE ANALYSIS OF ACIDIC CuSO4 SOLUTIONS Spectrophotometric analysis of acidic CuSO4 solutions was performed in the UV-Vis range. Influence of some contaminations (Fe(II), Fe(III), Ni(II), Zn(II), Al(III)) on Cu(II) absorbance readings was determined. Metal sulfate solutions absorb light in two spectral bands: 200÷400 nm and 600÷900 nm. First range corresponds to the light absorption by aqueous and sulfate metal complexes as well as sulfate ions, while absorbance in further spectral band is associated with the presence of metal sulfate complexes. For analytical purposes, the spectral range of 810÷820 nm is recommended, wherein other metallic ions do not interfere with the absorbance readings for CuSO4, independently on the temperature used. The presence of impurities should be detected in the wavelength range of 320÷420 nm. The proposed method can be used to continuous monitoring of Cu(II[...]

WPŁYW ZANIECZYSZCZEŃ NA WYNIKI ANALIZ SPEKTROFOTOMETRYCZNYCH KWAŚNYCH ROZTWORÓW SIARCZANU NIKLU DOI:10.15199/67.2015.4.4


  Przeprowadzono badania spektrofotometryczne w zakresie UV-Vis kwaśnych roztworów NiSO4. Określono wpływ zanieczyszczeń [Co(II), Cu(II), Zn(II), Ca(II)] na wyniki oznaczeń stężeń jonów Ni(II). Roztwory siarczanu niklu absorbują światło w trzech zakresach spektralnych: 393, 657 i 719 nm. Przebieg widma zinterpretowano w powiązaniu z równowagowym składem elektrolitu. Wyznaczono współczynniki absorpcji poszczególnych form jonowych: Ni2+, NiSO4 i Ni(SO4)2 2-. Określono także wpływ temperatury na wielkość absorbancji. Oznaczenia analityczne NiSO4 należy prowadzić przy długości fali 393 nm, przy której wymienione zanieczyszczenia nie zakłócają odczytów absorbancji. Poziom zanieczyszczenia roztworu jonami Co(II) należy identyfikować w zakresie długości fal 500÷520 nm, natomiast jonami Cu(II) przy ok. 725 nm (pośrednio). Jony Zn(II) i Ca(II) nie absorbują światła w badanym zakresie spektralnym, tj. powyżej 250 nm. Zaproponowana metoda może być stosowana do ciągłego monitorowania stężenia jonów Ni(II) w roztworach nie zawierających jonów Fe(II, III). Słowa kluczowe: analiza; spektrofotometria; nikiel; siarczan; zanieczyszczenia INFLUENCE OF IMPURITIES ON THE SPECTROPHOTOMETRIC ANALYSIS OF ACIDIC NICKEL SULFATE SOLUTIONS Spectrophotometric analysis of acidic NiSO4 solutions was performed in the UV-Vis range. Influence of some contaminations (Co(II), Cu(II), Zn(II), Ca(II)) on Ni(II) absorbance readings was determined. Nickel sulfate solutions absorb a light in three spectral bands: 393, 657 and 719 nm. Obtained spectra were discussed in the relation to equilibrium speciation of NiSO4 solutions. Absorption coefficients of the individual nickel species Ni2+, NiSO4 and Ni(SO4)2 2- were found. For analytical purposes, the wavelength of 393 nm is recommended, wherein investigated metallic ions do not interfere with the absorbance of NiSO4. The presence of Co(II) should be detected in the wavelength range of 500÷520 nm, while for Cu(II) the wavelength o[...]

 Strona 1