Wyniki 1-10 spośród 21 dla zapytania: authorDesc:"Bogusława Wierzbowska"

Obszar metastabilny w układzie kwas askorbinowy-etanol-woda DOI:

Czytaj za darmo! »

Wyznaczono rozpuszczalność kwasu askorbinowego i gęstość jego roztworów nasyconych w zakresie temp. 308 4- 353 К i stężenia etanolu 0 ч- 40% mas. Stwierdzono, że wodno-etanolowe roztwory kwasu askorbinowego są skłonne do tworzenia trwałych roztworów przesyconych o dużych wartościach maksymalnych przechłodzeń - od 14,5 К do 39 К w zależności od składów roztworów i szybkości ich chłodzenia. być wykorzystane do sterowania procesu w warunkach przemysłowych. Stężenie kwasu askorbinowego w badanym układzie zmieniano w zakresie 30 ч-50% mas., a stężenie etanolu od 0 do 40% mas. Roztwory sporządzano - bezpośrednio przed wprowadzeniem ich do krystalizatora - z krystalicznej witaminy С zawierającej 99,37% mas. kwasu L( + )-askorbinowego (produkt KZF "Polfa" w Krakowie), 96-proc. etanolu cz. (produkt POCh w Gliwicach) i wody podwójnie destylowanej. Otrzymywana w warunkach przemysłowych tzw. techniczna witamina С zawiera 96 4- 98% mas. kwasu L( + )-askorbinowego. Oczyszcza się ją najczęściej przez wielostopniową krystalizację z wody1*. Ostatnio próbuje się stosować inne sposoby krystalizacji w celu uproszczenia całego procesu, zwiększenia jego wydajności i polepszenia jakości produktów odbieranych z kolejnych stopni omawianej operacji. Na podstawie nielicznych i wycinkowych informacji z literatury2 ^7) należy wnioskować, że takie rezultaty można uzyskać po rozpuszczeniu technicznej witaminy С w mieszaninie wody z jednym z alkoholi alifatycznych, wstępnym oczyszczeniu powstałego roztworu za pomocą węgla aktywnego i przeprowadzeniu kontrolowanej krystalizacji kwasu askorbinowego z tego roztworu. Ze względów praktycznych mogą być brane pod uwagę trzy alkohole: metanol, etanol i izopropanol. Otrzymywanie z tych układów, z zadowalającą wydajnością, krystalicznej witaminy С o pożądanej czystości chemicznej8) wymaga poznania fizykochemicznych podstaw procesu jej krystalizacji. Dostępne w liter[...]

Krystalizacja kwasu askorbinowego z roztworów wodno-etanolowych DOI:

Czytaj za darmo! »

Zbadano wpływ składu roztworu i szybkości jego chłodzenia na wydajność i jakość kryształów kwasu askorbinowego. Wykazano, że krystalizację należy prowadzić z roztworów zawierających 45 -i- 50% mas. kwasu askorbinowego i do 20% mas. etanolu i że korzystne jest chłodzenie tych roztworów z umiarkowanymi szybkościami, nie większymi od 0,5 K/min. Czas trwania procesu nie powinien być krótszy od 5 h. W tych warunkach krystalizacja przebiega z wydajnością wynoszącą powyżej 95% i otrzymuje się kryształy o dużych rozmiarach (ok. 0,7 mm). Rozpuszczalność kwasu askorbinowego w mieszaninach etanol- -woda jest mniejsza niż w wodzie. Powstają przy tym trwałe roztwory przesycone o dużych wartościach maksymalnych przechłodzeń1*. Otrzymywanie z nich, z zadowalającą wydajnością, produktów 0 pożądanej jakości wymaga odpowiedniego doboru stężeń składników roztworu wprowadzanego do krystalizatora i parametrów jego pracy. Uzyskanie pozytywnych wyników badań krystalizacji kwasu z roz patrywanego układu trójskładnikowego umożliwi zmodyfikowanie tradycyjnego sposobu2) oczyszczania tzw. technicznej witaminy С w przemyśle farmaceutycznym. Celem niniejszej pracy było wyznaczenie wpływu składu roztworu 1 szybkości jego chłodzenia na wydajność i jakość kryształów kwasu askorbinowego. Krystalizację kwasu prowadzono z roztworów, w których jego stężenie zmieniano w zakresie 30 ч- 50% mas., a stężenie etanolu od 0 do 40% mas., a więc w takim samym zakresie stężeń jak w badaniach szerokości obszaru metastabilnego tego układu1*. Roztwory te chłodzono ze stałymi szybkościami wynoszącymi od 0,25 do 2,0 K/min. Zakres zmiennych dobrano tak, aby wyniki pomiarów można było porównać z danymi dotyczącymi krystalizacji kwasu z czystych roztworów wodnych3,4) i wykorzystać w praktyce przemysłowej. Część doświadczalna Badania wykonano w chłodzonym przeponowo krystalizatorze laborator[...]

Badania jakości kryształów kwasu askorbinowego otrzymywanych z roztworów wodnych DOI:

Czytaj za darmo! »

Przebadano wpływ temperatury roztworu nasyconego, szybkości chłodzenia i czasu krystalizacji na jakość kwasu askorbinowego. Stwierdzono, że z czystych roztworów wodnych krystalizuje on w postaci niedużych kryształów o średnim rozmiarze od 0 ,2 mm do 0,4 mm. Największe kryształy można otrzymać z roztworów o początkowym stężeniu wynoszącym ponad 45% mas., ochładzanych z szybkością nie przekraczającą 8,33- 10 3 K/s, Kwas askorbinowy stosowany jako surowiec do wyrobu preparatów farmaceutycznych musi odpowiadać wymaganiom погтуЧ Żądaną czystość chemiczną tego związku uzyskuje się najczęściej przez jego krystalizację z wody2). Jakość otrzymanego produktu zależy przede wszystkim od początkowego stężenia kwasu askorbinowego w roztworze i ilości zanieczyszczeń w nim obecnych oraz od sposobu prowadzenia krystalizacji i parametrów tego procesu. Wprawdzie norma nie określa rozmiarów kryształów, wiadomo jednak, że fazę stałą zawierającą dobrze wykształcone i jednorodne kryształy można skutecznie oddzielić od roztworu macierzystego oraz dokładnie ją przemyć. W wypadku zapewnienia właściwych warunków mieszania i ochładzania roztworu również ilość zaokludowanych zanieczyszczeń może być nieduża. Celem niniejszej pracy było wyznaczenie wpływu temperatury roztworu nasyconego, szybkości chłodzenia oraz czasu trwania krystalizacji na rozmiar, jednorodność i kształt kryształów kwasu askorbinowego. Krystalizację tego kwasu prowadzono z czystych roztworów wodnych, które sporządzano z krystalicznej witaminy С (Krakowskie Zakłady Farmaceutyczne "Polfa") zawierającej 99,37% mas. głównego składnika. W oddzielnej serii doświadczeń określono wpływ temperatury i czasu ogrzewania na rozkład kwasu askorbinowego w roztworze wodnym. Część doświa[...]

Wpływ niektórych czynników na wydajność krystalizacji kwasu askorbinowego z roztworów wodnych DOI:

Czytaj za darmo! »

Określono wpływ temperatury roztworu nasyconego, szybkości chłodzenia i czasu na wydajność krystalizacji kwasu askorbinowego. Wykazano, że krystalizacja przebiega wydajnie z roztworów o stężeniu początkowym większym od 45% mas. przy szybkościach chłodzenia nie przekraczających 8,33*10-3 K/s, a czas trwania procesu nie powinien być krótszy od 3 godzin. Wodne roztwory kwasu askorbinowego charakteryzują się dużymi wartościami maksymalnych przechłodzeń, wynoszącymi od ok. 10 К do ok. 40 К w zależności od szybkości chłodzenia i temperatury i). Rzutuje to na liczbę kryształów kwasu wydzielanych z tych roztworów. Uzyskanie zadowalających efektów produkcyjnych zależy więc od doboru stężenia roztworu wprowadzanego do krystalizatora i parametrów jego pracy. Poniżej przedstawiono wyniki badań nad wpływem właściwości układu kwas askorbinowy - woda i parametrów zachodzącej w tym układzie krystalizacji na jej wydajność. Proces prowadzono w sposób okresowy w krystalizatorze z chłodzeniem przeponowym, o konstrukcji opisanej w p ra cy 1). W podobny sposób otrzymuje się krystaliczną w itaminę С w zakładach farmaceutycznych2). Zależności wyznaczone w badaniach laboratoryjnych mogą być wykorzystane do optymalizacji procesu w warunkach przemysłowych. Część doświadczalna Do krystalizatora o pojemności roboczej 0,6 dm3 wprowadzano 0,7 kg roztworu o znanym stężeniu odpowiadającym żądanej temperaturze nasycenia (Teq). Roztwór przegrzewano o 5 K, uruchomiano mieszadło (10 ±0,2 obr./s), a następnie rozpoczynano chłodzenie z założoną stałą szybkkością. Po ochłodzeniu roztworu do temperatury o 1 К niższej od temperatury nasycenia wprowadzano do krystalizatora kilkadziesiąt kryształów szczepiących. Chłodzenie kończono w temperaturze Tu = 283 K. Wytworzoną zawiesinę rozdzielano w wirówce, a krys[...]

Rozpuszczalność i zarodkowanie kryształów L-sorbozy w wodzie

Czytaj za darmo! »

Wyznaczono rozpuszczalność i szerokość obszaru metastabilnego w układzie L-sorboza - woda w zakresie temp. 314,0÷355,5 K. Stwierdzono, że wodne roztwory L-sorbozy odznaczają się dużymi wartościami maksymalnych przechłodzeń: od ok. 15 K do 50 K w zależności od szybkości chłodzenia i temperatury. -sorboza jest drugim, pośrednim produktem w procesie syntezy kwasu L( + )-askorbinowego1). Otrzym[...]

Wydajność krystalizacji i jakość kryształów w układzie L-sorboza - woda

Czytaj za darmo! »

Zbadano proces krystalizacji L-sorbozy z roztworów wodnych. Określono warunki, w których uzyskuje się z zadowalającą wydajnością produkt o dobrej jakości. Wodne roztwory L-sorbozy mają tendencję do tworzenia trwałych roztworów przesyconych o dużych wartościach maksymalnych przechłodzeń: od ok. 15 K do ok. 50 K w zależności od szybkości chłodzenia i temperatury1). W roztworze L-sorboza ulega [...]

Wpływ jonów fluorkowych i fluorokrzemianowych na jakość kryształów struwitu w procesie usuwania jonów fosforanowych(V) ze ścieku z przemysłu nawozowego


  W sposób ciągły wydzielano struwit (MgNH4PO4∙6H2O) z roztworu wodnego, zawierającego jony fosforanowe (1,0% mas. PO4 3-) i jony fluorkowe (0,0025-0,025% mas.) lub jony fluorokrzemianowe (0,0125-0,050% mas.). Proces prowadzono w temp. 298 K, przy stałym pH 9 i średnim czasie przebywania zawiesiny w krystalizatorze 900 s. W obecności badanych jonów otrzymano dobrze wykształcone kryształy struwitu o średnim rozmiarze 30-47 μm. Większe stężenia tych jonów sprzyjały otrzymywaniu kryształów o większych rozmiarach (nawet o 35%), przy ograniczonej szybkości zarodkowania i dużych wartościach ich liniowej szybkości wzrostu (G ok. 2∙10-8 m/s). Nadmiar jonów magnezu w surowcu, w stosunku do jonów fosforanowych i jonów amonu (molowo 1,2:1:1) korzystnie wpłynął na wyniki procesu. Średni rozmiar kryształów produktu wzrósł od 3 do 13%, a liniowa szybkość ich wzrostu zwiększyła się o ok. 10%. MgNH4PO4∙6H2O (struvite) was produced continuously in aq. soln. by reacting PO4 3- ions (1.0 % by mass with Fions (0.0025-0.025 % by mass) or SiF6 - ions (0.0125-0.050 % by mass) at 298 K and pH 9 for 900 s (residence time). Properly shaped struvite crystals (mean size 30-47 μm) were formed. Higher concns. of the ions favored prodn. of crystals of larger sizes (even by 35%) at confined nucleation rate and at simultaneously higher linear growth rate (ca. 2∙10-8 m/s). Excess of Mg2+ ions in the feed related to PO4 3- and NH4 + ion contents (molar ratio 1.2:1:1) influenced the process results advantageously. Mean product crystal size increased by 3 to 13%, while crystal linear growth rate increased by ca. 10%. Ścieki z przemysłu nawozów fosforowych mogą zawierać nawet do 1,0% mas. jonów fosforanowych (średnio ok. 0,5% mas.)1). Odzyskiwanie 90/5(2011) 801 Dr inż. Bogusława WIERZBOWSKA w roku 1973 ukończyła studia na Wydziale Chemicznym Politechniki Wrocławskiej. Jest adiunktem w Instytucie Technologii Nieorgani[...]

Wpływ zanieczyszczeń nieorganicznych na jakość struwitu wydzielanego przy nadmiarze jonów magnezu w procesie krystalizacji strąceniowej


  Przedstawiono wyniki badań laboratoryjnych wpływu obecności wybranych jonów zanieczyszczeń w wodnych roztworach jonów fosforanowych( V) (0,20 lub 1,0% mas. PO4 3-) na jakość kryształów wydzielanego z tych roztworów struwitu. Przebadano obecność Al3+, Ca2+, Cu2+, Fe2+, Fe3+, K+, Zn2+, F-, NO3 - i SO4 2- przy ustalonym ich indywidualnym stężeniu w roztworze zasilającym krystalizator o działaniu ciągłym typu DT MSMPR. Proces prowadzono przy nadmiarze jonów magnezu (stosunek molowy PO4 3-:Mg2+:NH4 + jak 1:1,2:1) w temp. 298 K przy pH 9, zakładając średni czas przebywania zawiesiny w krystalizatorze τ 900 s. Otrzymano dobrze wykształcone kryształy struwitu o średnim rozmiarze Lm 28,8-51,8 μm w zależności od obecności badanego zanieczyszczenia i stężenia jonów fosforanowych(V). Jony zanieczyszczeń wpływały znacząco na jednorodność populacji kryształów (CV od 74,0 do 98,1%) oraz na ich budowę i kształt. Zauważono praktycznie wszystkie formy, w jakich Politechnika Wrocławska Nina Hutnik, Bogusława Wierzbowska, Andrzej Matynia* Wpływ zanieczyszczeń nieorganicznych na jakość struwitu wydzielanego przy nadmiarze jonów magnezu w procesie krystalizacji strąceniowej Effect of inorganic impurities on quality of struvite in continuous reaction crystallization at the excess of magnesium ions Dr inż. Bogusława WIERZBOWSKA w roku 1973 ukończyła studia na Wydziale Chemicznym Politechniki Wrocławskiej. Jest adiunktem w Instytucie Technologii Nieorganicznej i Nawozów Mineralnych Politechniki Wrocławskiej. Specjalność - technologia chemiczna nieorganiczna, a w szczególności zagadnienia kinetyki procesów krystalizacji masowej z roztworów. Dr inż. Nina HUTNIK w roku 2007 ukończyła studia na Wydziale Chemicznym Politechniki Wrocławskiej. Jest asystentką na tej uczelni. Specjalność - zagadnienia biotechnologii i technologii chemicznej, w szczególności krystalizacja z reakcją chemiczną strącania trudno rozpuszczalnych soli. [...]

Continuous reactive crystallization of struvite from a solution containing phosphate(V) and potassium ions. Ciągła krystalizacja strąceniowa struwitu z roztworu zawierającego jony fosforanowe(V) i jony potasu


  Struvite crystals were pptd. from aq. soln. of NH4H2PO4, MgCl2*6H2O and KCl (PO4 3-:Mg2+:NH4 + mole ratio 1:1:1 to 1:1.2:1) at 298 K and pH 9-11 for 900-3600 s in lab. crystalizer (draft tube mixed suspension mixed product removal type). The presence of K+ ions resulted in an improvement of the product quality. Homogeneity was increased by 10% and mean size of the crystals by ca. 43%. Przedstawiono wyniki badań dotyczących ciągłego usuwania jonów fosforanowych(V) za pomocą jonów magnezu i amonu z roztworów zawierających 1,0 lub 0,20% mas. jonów fosforanowych(V) i 0,01-0,20% mas. jonów potasu. Proces wytrącania i krystalizacji struwitu MgNH4PO4∙6H2O przeprowadzono w warunkach stechiometrycznych i przy 20-proc. nadmiarze jonów magnezu. Badania przeprowadzono w krystalizatorze typu DT MSMPR z wewnętrzną cyrkulacją zawiesiny wymuszaną mieszadłem śmigłowym w temp. 298 K, zmieniając pH od 9 do 11 i średni czas przebywania zawiesiny w krystalizatorze w zakresie 900-3600 s. Stwierdzono, że obecność jonów potasu w układzie procesowym wpłynęła korzystnie na jakość wytwarzanego produktu. Jednorodność populacji kryształów wzrosła o ponad 10% i zwiększył się średni rozmiar kryształów produktu o ok. 43%.Chemiczne usuwanie jonów fosforanowych(V) z rozcieńczonych wodnych roztworów (np. ze ścieków przemysłowych, komunalnych lub z gnojowicy) polega najczęściej na związaniu tych jonów w formę trudno rozpuszczalnej soli magnezu i amonu MgNH4PO4∙6H2O (struwit, MAP) o iloczynie rozpuszczalności pKsp = 9,0-13,26)1). Reagentami w tym procesie mogą być krystaliczne związki magnezu i amonu, ich roztwory wodne, a także roztwory odpadowe zawierające wymagane reagenty w dostatecznym stężeniu2). Zapewnienie optymalnych warunków do kontrolowanego wytrącania i krystalizacji trudno rozpuszczalnych soli fosforanowych jest złożonym zagadnieniem technologicznym3). [...]

Effect of iron ions on struvite reaction crystallization from solutions containing phosphate(V) ions Wpływ jonów żelaza na krystalizację struwitu z roztworów zawierających jony fosforanowe(V) DOI:10.12916/przemchem.2014.1594


  Struvite MgNH4PO4∙6H2O was sepd. from its dil. aq. solns. by continuous reaction crystn. in presence of Fe2+ and Fe3+ ions during phosphate(V) ions recycling. Struvite crystals (16-44 μm) produced were polluted with coppd. and cocryst. Fe(OH)2 and Fe(OH)3 (80-1050 mg Fe/kg). Presence of Fe ions favored crystn. of struvite as tubular crystals. The best shaped struvite crystals were produced at low concn. of Fe2+ ions. Omówiono wpływ jonów żelaza(II) i żelaza(III) na odzyskiwanie jonów fosforanowych z rozcieńczonych wodnych roztworów w procesie ciągłej krystalizacji (z reakcją chemiczną) struwitu MgNH4PO4∙6H2O. W zależności od parametrów procesu otrzymano produkty o średnim rozmiarze kryształów struwitu 16-44 μm, zawierające także wytrącony wodorotlenek żelaza(II) lub (III) w ilości 80-1050 mg Fe/kg produktu. Obecność jonów żelaza sprzyjała krystalizacji struwitu w postaci kryształów rurowych. Najlepiej wykształcone kryształy struwitu otrzymano przy niskim stężeniu jonów żelaza( II) w układzie procesowym. W trakcie procesu odzyskiwania jonów fosforanowych(V) ze ścieków1) zanieczyszczenia nieorganiczne w nich obecne ulegają w większości przypadków wytrąceniu2). Obok zatem głównego składnika, jakim jest heksahydrat fosforanu(V) magnezu i amonu (struwit) o wzorze MgNH4PO4∙6H2O, produkt zawiera także wodorotlenki, fosforany(V) i inne sole niektórych metali zanieczyszczeń3). Jony wap- Politechnika Wrocławska Nina Hutnik, Bogusława Wierzbowska, Andrzej Matynia* Effect of iron ions on struvite reaction crystallization from solutions containing phosphate(V) ions Wpływ jonów żelaza na krystalizację struwitu z roztworów zawierających jony fosforanowe(V) DOI: dx.medra.org/10.12916/przemchem.2014.1594 Dr inż. Bogusława WIERZBOWSKA w roku 1973 ukończyła studia na Wydziale Chemicznym Politechniki Wrocławskiej. Jest adiunktem w Instytucie Technologii Nieorganicznej i Nawozów Mineralnych tej samej uczelni. [...]

 Strona 1  Następna strona »