|
|
|
» Eksploracja przestrzeni parametrów syntezy brynzolamidu
|
|
Łukasz Kaczmarek  Andrzej Leśa Łukasz Mucha Katarzyna Badowska-Rosłonek Anna Rosa
Przedstawiono sposoby pozyskiwania wiedzy
o wartościach parametrów wpływających
na prawidłowy przebieg kluczowego etapu
syntezy brynzolamidu, ważnego leku oftalmicznego.
W etapie tym w reakcji SN2 grupy
p-toluenosulfonowej z etyloaminą powstaje
pochodna aminowa z odwróconą konfiguracją
na węglu chiralnym. Wykorzystano techniki
teoretycznej eksploracji powierzchni odpowiedzi
reakcji z dwukryterialną funkcją celu. Eksploracja
nakierowana była na określenie parametrów
odpowiednich dla uzyskania wysokiej
wydajności i czystości produktu. W wyniku
próbkowania określono odpowiednie wartości
nadmiaru etyloaminy (ok. stukrotny) oraz oceniono
optymalny w danych warunkach zakres
temperatury reakcji (5-15oC). Zaproponowano
również sposób wytwarzania brynzolamidu
zmodyfikowany względem patentu podstawowego
(1993, Alcon Laboratories Inc.) i charakteryzujący
się stabilną wydajnością (ok. 80%)
i czystością (ok. 93%) surowego produktu.
Sposób ten nadaje się również do powiększenia
skali.
(R)-(+)-4-Ethylamino-2-(3-methoxypropyl)-3,4-dihydro-2Hthieno[
3,2-e]thiazin-6-sulfonamide-1,1-dioxide (brinzolamide)
(EtNH-I) was synthesized by reaction of 4-OH-I with
EtNH2 in DMF, MeCN or THF at changing temp. (10-25oC)
and EtNH2 (excess up to 100 mole equiv.) after protecaInstytut
Farmaceutyczny, Warszawa; bUniwersytet Warszawski; cInstytut Chemii Organicznej PAN,
Warszawa
Łukasz Kaczmareka, *, Andrzej Leśa, b, Łukasz Muchac, Katarzyna Badowska-Rosłoneka, Anna Rosaa
Eksploracja przestrzeni parametrów syntezy
brynzolamidu
Exploration of reaction parameter space
of brinzolamide synthesis
Prof. dr hab. Andrzej LEŚ w roku 1971 ukończył
studia na Wydziale Chemii Uniwersytetu
Warszawskiego. Od 1971 r. jest zatrudniony na
Wydziale Chemii Uniwersytetu Warszawskiego,
a od roku 1995 w Instytucie Farmaceutycznym,
obecnie na stanowisku profesora zwyczajnego.
Specjalność - chemia teoretyczna i kwantowa.
Instytut Farmaceutyczny, ul. Rydygiera 8, 01-793 War[...]
więcej»
w zeszycie
PRZEMYSŁ CHEMICZNY 2012/3
|
|
|
|
|
|
|
|
|
» Oznaczanie czystości chromatograficznej wodzianu dichlorowodorku pramipexolu - porównanie metod
|
|
AGATA KAMIEŃSKA-DUDA BOŻENNA KOSMACIŃSKA
Dokonano doboru warunków chromatograficznych
(metoda HPLC) oznaczania zawartości
pramipexolu oraz dwóch zidentyfikowanych
jego zanieczyszczeń: substrat S(-)-4,5,6,7-tetrahydrobenzotiazol-
2,6-diaminy (DA) i wodzian dichlorowodorku
(S)(-)-4,5,6,7-tetrahydro-N6,N6dipropylobenzotiazolu-
2,6-diaminy (Zan A) w substancji
farmaceutycznej. Przebadano kilka układów
chromatograficznych, z których o[...]
więcej»
w zeszycie
PRZEMYSŁ CHEMICZNY 2008/7
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
» Zastosowanie spektrometrii mas do identyfikacji zanieczyszczeń w substancjach i produktach farmaceutycznych
|
|
|
Tomasz Giller Elżbieta U. Stolarczyk Kamil Eksanow Aleksandra Groman Wojciech Łuniewski
Identyfikacja zanieczyszczeń w substancjach
farmaceutycznych jest istotnym zagadnieniem
w procesie produkcji leków oraz przy badaniu
ich stabilności. Szczegółowa znajomość tożsamości
zanieczyszczeń, charakterystycznych
dla poszczególnych substancji i produktów
leczniczych, pozwala ograniczyć do minimum
ich występowanie w końcowych produktach, co
wpływa na poprawę bezpieczeństwa pacjentów.
Dodatkowo może ona również pozwolić na obniżenie
kosztów produkcji substancji leczniczych
poprzez rozluźnienie kryteriów dla obecności
znanych i mało toksycznych zanieczyszczeń
w produkcie farmaceutycznym. Spektrometria
mas w połączeniu z chromatografią cieczową
oraz chromatografią gazową jest niezastąpioną
techniką przy identyfikacji śladowych ilości nieznanych
związków obecnych w substancjach
i produktach farmaceutycznych. Skuteczna
identyfikacja zanieczyszczeń możliwa jest już
z wykorzystaniem spektrometrów o niskiej rozdzielczości,
opierając się na obowiązujących
regułach identyfikacji nieznanych związków,
widmach mas odniesienia oraz bazie danych.
Methods for identification of the impurities in active pharmaceutical
ingredients and products by mass spectrome-
Instytut Farmaceutyczny, Warszawa
Tomasz Giller*, Elżbieta U. Stolarczyk, Kamil Eksanow, Aleksandra Groman, Wojciech Łuniewski
Zastosowanie spektrometrii mas
do identyfikacji zanieczyszczeń
w substancjach i produktach farmaceutycznych
Use of mass spectrometry for identification
of impurities in pharmaceutical substances and products
Dr Elżbieta U. STOLARCZYK w roku 2000 ukończyła
studia na Wydziale Chemii Uniwersytetu
Warszawskiego. Stopień doktora nauk farmaceutycznych
uzyskała w 2009 r. na Wydziale
Farmaceutycznym Uniwersytetu Medycznego
w Warszawie. W Instytucie Farmaceutycznym
pracuje od 2000 r. i jest adiunktem w Zakładzie
Analityki Badawczej. Specjalność - analityka
substancji farmaceutycznych ze szczególnym
uwzględnieniem metod chromatograficznych
i spektrometrii[...]
więcej»
w zeszycie
PRZEMYSŁ CHEMICZNY 2012/3
|
|
|
» Czy skład związków goryczkowych w piwie może mieć wpływ na jakość goryczki w piwie?
|
|
Krzysztof Baranowski Agnieszka Salamon Elżbieta Baca
The influence of contents of most important hop substances in beer of the quality
of bitter taste
The level of Bitter Units (BU) and contents of the most important bitter substances
constituents essentially influencing the formation of typical bitter taste of beer were
determined in beers by spektrophotometric analyse and HPLC: iso-alpha acids (isocohumulone,
iso-ad+n-humulone), alpha acids (cohumulone, ad+n-humulone) and
beta-acids (colupulone, ad+nlupulone).
Using on hop varieties and hop products at alpha-acids dose (60-100 mg/l), beers
with the bitterness level 17-27 units EBC were preparated in the Department of Beer
and Malt Technology and respects to bitter taste with points scale from 1 to 6.
With statistical program Microsoft Excel 2000 average notes of bitter taste for each
beer sample were compared with level of Bitter Units BU and contents of bitter substances
in the beer sample. It was found that:
- beers with higher contents of iso-cohumulone obtained lower notes of the bitter
taste (Regression Analysis-Linear model: Y = a + bX, correlation coefficient =- 0,77)
- beers with higher level of BU (from 17 to 27 BU) and higher contents of iso-alphaacids
obtained higher notes of the bitter taste (Regression Analysis-Linear model: Y =
a + bX, correlation coefficient = 0,65).
Metodą spektrofotometryczną i metodą chromatografii cieczowej HPLC określono
skład ilościowy i jakościowy substancji goryczkowych: (wartość goryczy BU), izo-alfakwasy
(izo-ko-humulon, izo-ad+n-humulon), alfa-kwasy (ko-humulon, ad+n-humulon)
w piwach wyprodukowanych w skali laboratoryjnej w Zakładzie Technologii Piwa
i Słodu (ZTPiS) w Warszawie z próbek chmielu, granulatów i ekstraktów chmielowych
oraz w piwach handlowych. W piwach dokonano także oceny sensorycznej jakości
goryczki w skali punktowej 1-6.
W celu wyjaśnienia, które z badanych substancji goryczkowych w piwie są najbardziej
przydatne do tworzenia dobrej jakościowo goryczki w piwie, skład sub[...]
więcej»
w zeszycie
PRZEMYSŁ FERMENTACYJNY I OWOCOWO-WARZYWNY 2010/11-12
|
|
|
|
« Poprzednia strona
Strona 2
Następna strona »
|
Twój Profil
Twój koszyk
